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介绍了用高频红外碳硫仪，采用异标校正、超低碳硫的测定方法，对镍铜合金中的微量硫进行了测定。通过对降低分析载体的硫含量、坩埚的处理、助熔剂的选择、空白的扣除及最佳称样量、比较水平、分析时间的选择进行的测试，从而获得了最佳的测试条件，并对检测精密度和准确度进行了考察。实验证明，该方法可行，结果可靠。满足了炼钢的生产要求。