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以2,6-二氯苯甲醛和氟化钾为原料,在环丁砜中进行氟代反应制得2,6-二氟苯甲醛(Ⅰ),采用分馏分离方法纯化产物,用均匀设计对工艺条件进行了优化,在KF和2,6-二氯苯甲醛摩尔比3∶1、环丁砜用量150 mL、反应时间12 h和反应温度220 ℃的条件下,Ⅰ的收率61.2%,Ⅰ的质量分数大于98.1%.