真菌毒素含量的检测是粮食质量安全的重要保障,检测结果存在误差是普遍存在的问题.本文结合粮食检验的实际工作流程,提出了扦样、制样和分析环节是检测误差的主要来源,并针对各环节分别分析了扦样点、扦样量、制粉均匀性、研磨取样量,以及各检测方法对真菌毒素检测结果的影响.目前,定量分析检验真菌毒素的方法相对成熟,相关标准还应加强扦样、制样过程中的细节规范,保证样品的代表性、均一性,才能更好解决粮食真菌毒素含量检测结果的误差问题.
目的:建立免疫亲和柱净化-HPLC光化学柱后衍生法测定玉米中AFB1的方法,检测玉米能力验证样品中AFB1的含量.方法:采用免疫亲和柱净化,使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇∶水(45∶55),流速为1.0 mL·min-1,荧光检测器激发波长360 nm,发射波长450 nm,柱温40℃,进样量10μL的色谱条件下经柱后光化学衍生对玉米中的AFB1含量进行测定.结果:AFB1在2.5~80.0 ng·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,方法