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研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）及氟甲砜霉素（FF）残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离；对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属；选择监测离子：氯霉素（m／z225、242、244、361）。氟甲砜霉素（178、257、259、394）及甲砜霉素（242、244、257、330）作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取，C18固相小柱纯化，Sylon BFT在80℃衍生30min。