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建立了气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚含量的方法.苯乙烯样品直接进样,通过毛细管柱(HP-1,30 m×0.32 mm i.d.×0.25 μm)分离,由电子轰击(EI)源于选择离子监测(SIM)模式下进行检测.结果表明,对叔丁基邻苯二酚含量在5 mg/kg～50 mg/kg时线性关系良好(r2=0.998!7),回收率高;与美国材料测试标准ASTM D4590中的分光光度测量法比较具有操作简捷、准确度高的特点.