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合成了二种新的异多核配合物[Mn（Phen）2]3[Cr（OX）2]3·10H2O（1）和[Co（Phen）2]2Cr（OX）3NO3·8H2O（2），Phen代表1，10-邻二氮菲，OX代表草酸根。对配合物进行了元素分析，差热-热重分析，红外光谱和紫外漫反射光谱表征，测定了配合物的变温磁化率（73．6～300K），研究结果表明配合物（1）（2）中的Cr（Ⅲ）离子与Mn（Ⅱ）离子，Cr（Ⅲ）与Co（Ⅱ）离子间均存在较弱的反铁磁性交换作用。