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利用层层组装技术，通过Cu抖的桥联作用，制备出铜铁氰自组装膜修饰电极（CuHCF／L—Cys／Au），并研究扫描速度、支持电解质、pH值对该修饰电极电化学性能的影响．结果表明，铜铁氰自组装膜修饰电极具有良好的稳定性和重现性，方法简单易行、干扰小，对对苯二酚具有较好的选择性，其催化电流与对苯二酚浓度在2．0×10^-5～2．4×10^-4mol·L^-1范围呈良好的线性关系．