建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（DSPE-UPLC-MS/MS）测定畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析方法。样品采用乙腈超声提取,无水Mg SO₄去除水分后,用N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基硅胶(C₁₈)吸附剂分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱（4.6 mm×50 mm,2.7μm）为分离柱,以甲醇和2 mmol/L氟化铵溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾离子源在负离子多反应监测扫描（MRM）模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,壬基酚和双酚A的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;线性范围为1.0⁵0μg/kg,相关系数大于0.99。不同畜禽产品（猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和鸡蛋）在1.0,5.0和10μg/kg三个添加水平下的平均回收率为85.9%¹10.7%,相对标准偏差（RSD）（n=6）为2.75%¹0.65%。该方法准确灵敏、简便快速,适用于畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析检测。