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建立了用毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法，选用Hp-225毛细管柱，目标组分的分离效果良好。在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3．二甲基丁醛的含量。结果表明，内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2％，回收率在96．96％-100．87％之间。该方法为3,3．二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。