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采用反向胶束软模板法简便地合成了接近单分散的铁系（Fe,Co,Ni）硫化物纳米球,用透射电子显微镜观察到Fe,Co,Ni硫化物纳米球的尺寸分别为40～150 nm,25～75 nm,20～60 nm;用容量分析法测得它们的组成分别是Fe1-xS（x=0.107）,CoS2和NiS2;用X射线粉末衍射法表征出它们的结构分别为六方、四方和非晶相,并对其反应和形成机理进行了探讨。