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研究了用超声辅助柱前衍生～高效液相色谱法（UA_HPLC）直接测定纺织品中甲醛含量的可行性。以2，4’二硝基苯肼乙腈溶液-乙酸铵缓冲液为反应液，样品于40℃下衍生反应80min，快速冷却后直接进行HPLC分析。在印花针织汗布、粘合衬布料两种基质中分别添加5、20、50、100mg／kg四个浓度水平的甲醛，其回收率在83％～108％，相对标准偏差（n-6）〈5％；此方法的定量限（以信噪比SIN〉10计）为3mg／kg。该法具有快速、简便，重现性好特点，适用于纺织品申甲醛含量的测定。