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以金属硝酸盐为前驱体、氨水为沉淀剂，采用共沉淀法合成了La0.7Sr0.2Ca0.2Co1-yFeyO3-δ（简称：LSCCF，y=0．1，0．2和0．4）粉料．借助差示扫描量热-热重分析（DSC—TG）、X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对LSCCF粉料的形成过程、晶体结构和粒度形貌进行了研究．实验结果表明，LSCCF粉料的形成过程分为三个阶段-脱水阶段、LaCoO3基氧化物形成阶段和LSCCF固溶体形成阶段；适宜热处理制度为800oC下保温4h，且制备出的LSCCF粉料为均一的钙钛矿结