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研究了在酸性介质中,NO2^-与酸性品红发生重氮化反应,致使酸性品红的荧光强度随NO2^-加入量增加而明显降低的现象,建立了荧光熄灭法测定痕量NO2^-新方法。方法的线性范围为0.02-0.32μg,/mL,线性回归方程△F=37.9+1040.0c(μg/mL),相关系数r=0.9991,检出限为8.2ng/mL。本方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点,用本方法测定自来水、珠江水等水样中的痕量NO2^-,结果满意。