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采用超声法合成了Gd PO4：（Ce,Tb）纳米发光材料,加入不同量的柠檬酸后对产物的形貌和发光性能均有影响,通过XRD、SEM、IR等测试手段对样品进行表征。XRD测试结果表明：合成的样品均为六方晶系结构;SEM测试结果表明：随着柠檬酸的量增加,样品颗粒的长度逐渐减小,而宽度逐渐增大。PL的测试结果表明：当柠檬酸和钆离子的物质的量之比为2∶1时,发光效果最好。样品的结晶度和形貌对其发光性能有较大的影响。