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建立了一种用离子选择性电极测高浓度氟的新方法.该方法在体积为100.0 mL、浓度为1.000×10-4mol/L的氟标准溶液中连续4次加入1.000mL高浓度试样,分别测定其电动势.用格氏作图法的原理,由得到的5个电动势和相应的溶液体积计算样品含氟量、10次测定的标准偏差＜0.005 2,相对标准偏差＜3.4%,3个水平、6次测定的回收率为99.3%～105%.该方法具有简便快速、准确可靠的特点,用于分析工业废水和化学试剂中氟含量,得到了满意的结果.