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运用EXAFS技术分别对含有自冷和急冷US-SSY分子筛的Ni－W－γ－Al_2O_3样品中的w的LⅢ吸收边和Ni的K吸收边进行了结构分析。结果表明分子筛超稳化后的冷却速率对样品中原子的局域结构有影响，进而影响了样品的催化活性。急冷样品中W的分散度比自冷样品差，其八面体结构含量较高，并有钨钼氧原子簇产生。但急冷催化样品中Ni具有较高的分散度，Ni-W间距小，较易形成“Ni－O－W”物种。由于八面体结构中的氧在加氢脱硫反应中较易被硫取代，且“Ni-O-W”物种是HDS反应的活性前驱体，导致急冷样品具有较高的HDS活性。加快分子筛超稳化后的冷却速率可提高催化剂样品的活性。