【摘 要】
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为合成高纯度的 5 硝基愈创木酚 ,对以愈创木酚为原料与硝酸直接硝化的方法进行了改进 :原料经酰化 ,硝化 ,水解和酸化合成了题述产物。讨论了酰化、硝化反应的影响因素 ,确
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为合成高纯度的 5 硝基愈创木酚 ,对以愈创木酚为原料与硝酸直接硝化的方法进行了改进 :原料经酰化 ,硝化 ,水解和酸化合成了题述产物。讨论了酰化、硝化反应的影响因素 ,确定了最佳合成工艺条件 :用氨基磺酸作乙酰化反应的催化剂 ,愈创木酚用量 12 .4g ,酰化剂乙酸酐用量 18.4g ,反应温度 70～ 80℃ ;硝化反应温度为 5 0℃ ,愈创木酚 硝酸 冰醋酸 (质量比 ) =1∶1.6∶2 .1。结果表明 ,在此条件下 5 硝基愈创木酚的最终收率达 63 %以上 ;重结晶后经HPLC测定 ,其纯度达 99%。
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