【摘 要】
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目的 通过正交试验比较甲卡西酮在不同溶剂pH值、浓缩温度、保存时间和保存温度提取条件下的稳定性,建立适合污水中甲卡西酮稳定测定的提取制备方法用于超高压液相色谱质谱联用仪的检测.方法 在甲卡西酮检测过程中设置4个因素(提取溶剂pH值、浓缩温度、保存时间、保存温度)进行考察,每个因素选择3个水平,然后采用L9(34)进行正交试验,提取液使用液相色谱三重四极杆串联质谱仪(Exion LC/QTRAP 6500)检测,以甲卡西酮m/z=105.1的子离子峰面积作为定量指标,采用SPSS 16.0统计软件进行数据分
【机 构】
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山西警察学院,山西 太原 030401;晋城市公安局,山西 晋城 048000;阳泉市公安局,山西 阳泉 045000;浙江省食品药品检验研究院(药理毒理所),浙江 杭州 310052;山西医科大学,
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目的 通过正交试验比较甲卡西酮在不同溶剂pH值、浓缩温度、保存时间和保存温度提取条件下的稳定性,建立适合污水中甲卡西酮稳定测定的提取制备方法用于超高压液相色谱质谱联用仪的检测.方法 在甲卡西酮检测过程中设置4个因素(提取溶剂pH值、浓缩温度、保存时间、保存温度)进行考察,每个因素选择3个水平,然后采用L9(34)进行正交试验,提取液使用液相色谱三重四极杆串联质谱仪(Exion LC/QTRAP 6500)检测,以甲卡西酮m/z=105.1的子离子峰面积作为定量指标,采用SPSS 16.0统计软件进行数据分析找出最佳条件.结果 正交试验结果分析表明,提取溶剂pH=2.0,保存时间0d,保存温度-20℃,浓缩温度60℃为最佳提取条件,并根据该条件进行了方法学考察,结果表明甲卡西酮在1ng/L～500ng/L浓度范围内线性良好,提取回收率>90％,RSD<5.33％,基质效应<6.52％,RSD<0.31％,均符合相关标准要求.结论 本研究通过正交试验筛选到的甲卡西酮制备方法有利于其稳定检测,适用于质谱的定性定量分析,可用于对污水中甲卡西酮成分的监测工作.
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