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目的采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈（azodiisobutyronitrile,AIBN）杂质的含量。方法采用DB-624毛细管柱（30 m×0.25 mm,1.4μm）,程序升温,初始温度为70℃,以12℃·min-1升到250℃,以氦气为载气,流速为0.6mL·min-1,采用电子轰击电离源（EI）,在单离子检测模式（SIM）下选择m/z69、m/z54和m/z41进行检测。结果 AIBN浓度在0.155 2～3.103μg·mL-1内与峰面积线性关系良好（r2=0.999 8）;检测限为0.045μg·mL-1,定量限为0.15μg·mL-1,样品中杂质AIBN测定结果的重复性良好,RSD（n=6）为0.31%;杂质AIBN低、中、高浓度的加样回收率（n=3）分别为103.9%,101.0%,99.4%,RSD（n=3）分别为0.03%,0.11%和0.08%。经检测,3批富马酸卢帕他定供试品中AIBN均未检出。结论本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于富马酸卢帕他定中AIBN的检测。