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提出了流动注射在线萃取非水介质汞蒸气还原-原子荧光光谱法测定土壤样品中痕量汞的新方法.将汞萃取到[KI+HNO3+(NH2)2CS]/TBP有机相中,NaBH4溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,将非水介质中汞还原产生的汞蒸气导入石英炉中,进行原子荧光测定.方法的检出限(K=3)为0.05ng/mL,RSD为5.2%.应用本法测定土壤标准样品中痕量汞,结果令人满意.