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建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析海洋沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后,采用硅胶固相萃取小柱进行净化,然后经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,16种PAHs在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.997;目标物的加标回收率为75.8%~97.8%;日内与日间精密度(RSD)均小于10%。当取样量为20.0 g时,16种PAHs的方法检出限为0.048~0.234μg/kg。该法快速、准确、稳定,能够满足海洋沉积物中痕量PAHs的测定。