去卷积定量核磁共振法测定缩宫素纯度

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缩宫素是重要的肽,被选择为相对分子量5 000以下、交联且无修饰的肽类的代表,作为纯度计量国际比对的分析目标物。建立了一种去卷积定量核磁共振法,用于测定含有大量结构类似杂质的缩宫素样品的纯度,选择合适的内标(安赛蜜)、溶剂(重水)、定量峰(化学位移=7.1的苯基氢)以及实验参数,通过去卷积分析,获得与定量峰重叠的3个杂质峰的面积,扣减了杂质峰的面积,准确测定了缩宫素的纯度。使用所述方法参加了国际比对,结果(785.8 mg/g,扩展不确定度15.4 mg/g)与比对参考值(787.2 mg/g,扩展不确定度12.9 mg/g)一致;而且,与其它常用方法相比,所述方法的操作简便,分析时间短,成本低。结果表明该方法是一种准确、快速、简便的肽纯度定值方法。
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