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目的：建立以高效液相色谱法测定人血浆中9-硝基喜树碱内酯型浓度和总浓度的方法。方法：血浆样品采用-20℃甲醇快速沉淀蛋白后进行测定，其中色谱柱为shim—pack CLS—ODS，流动相为甲醇：1％三乙胺（冰醋酸调pH6．5）=55：45，流速为1．0mL·min^-1，检测波长370nm，进样量为50μL，柱温为40℃。测定总浓度的样品采用冰醋酸酸化上清液。并以该法测定了不同时间点离体人血浆中9-硝基喜树碱内酯型、羧酸盐型浓度和总浓度的变化。结果：9-硝基喜树碱血药浓度在0．10～10．0μg