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以对甲氧基苯甲醛为起始原料,经过肟化-脱水、交叉偶联、亲核加成和氧化闭环4步反应合成了目标产物3-（4-甲氧基苯基）-4-甲基-5-异噻唑胺,并且总收率可达47.15%。通过工艺条件优化,得到了盐酸羟胺和硫代乙酰胺的最佳用量。目标化合物的结构通过GC-MS和^1H NMR进行了鉴定。实验结果表明：该反应条件温和,产品收率高,后处理简单,三废较少,具有良好的工业应用前景。