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研究了十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）微乳液介质中，镓与三甲氧基苯基荧光酮的荧光光谱行为，在pH4．95的缓冲溶液中，镓含量在0～0．045μg·mL^-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系，检测限为1．2ng·mL^-1。采用乙酸丁酯进行萃取分离，消除共存离子的干扰，能显著提高方法的选择性和灵敏度。该方法已成功用于矿石样品中痕量镓的测定。