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采用HJ/T 300-2007醋酸缓冲溶液法对飞灰样品进行毒性浸出,对浸出液中的铅含量分别采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）3种方法进行检测对比。结果表明：AAS和ICP-AES测试时浸出液中含量1%的钙对铅产生严重干扰,使测定结果偏高5倍以上。干扰程度与钙浓度呈正比;ICP-MS测试结果准确度高,基本无干扰、并对干扰排除方法进行了介绍。