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以衣康酸和无水甲醇为原料，在酸性催化条件下酯化合成β-衣康酸单甲酯。研究催化剂种类与用量、物料配比、反应温度、反应时间对β-衣康酸单甲酯收率的影响。得到的较佳合成工艺条件为：n（衣康酸）：n（甲醇）：n（苯甲酰氯）=1：3．5：0．043（摩尔比），反应温度65℃，反应时间30min。粗产品用苯和石油醚的混合溶剂重结晶后，产物收率高达97．8％。采用FT-IR和^1H-NMR对产物结构进行了表征。