HPLC法测定赶黄草根、茎、叶中6种成分成分

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目的:比较不同产地赶黄草根、茎、叶中6种成分的含量,为该药材资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长:340 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl.采用SPSS 22.0、SIMCA 14.0统计软件对赶黄草根、茎、叶中6种成分的含量进行主成分分析与聚类分析.结果:芦丁、没食子酸、槲皮素、原儿茶酸、芹菜素、山柰酚质量浓度分别在0.0280~0.5700 mg·ml-1(r=0.9997)、0.0120~0.2460 mg·ml-1(r=0.9983)、0.0340~0.6820 mg·ml-1(r=0.9999)、0.0840~1.6830 mg·ml-1(r=0.9995)、0.0070~0.1440 mg·ml-1(r=0.9979)和0.0100~0.2030 mg·ml-1(r=0.9986)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率在98.4%~100.0%,RSD在0.04%~1.42%之间(n=6).聚类分析将赶黄草按根、茎和叶分为2大类,其中赶黄草叶与其余2个部位的差异较明显,主成分分析出不同药用部位赶黄草药材最佳入药部位为叶.结论:赶黄草的根、茎和叶中化学成分差异较大,建议在调配以赶黄草入药的方剂过程中应综合考虑饮片中根、茎和叶的比例,更好地提高药物疗效.
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目的:优选煎药机煎煮加味银翘方的最佳工艺.方法:采用正交试验法,针对浸泡时间、加水量、煎煮时间3个因素,每个因素选取3个水平进行正交试验.同时对煎药机密闭一煎和常压二煎进行了单因素法考量.结果:机器煎煮加味银翘方浸泡时间60 min,加水量8倍,煎煮时间30 min效果最佳,同时在上述条件下,以连翘苷含量为检测指标,密闭一煎效果优于常压二煎.结论:本研究基于煎药机设备,优化临床协定方的煎煮参数,为含挥发性成分的处方煎煮工艺提供依据.
目的:考察某院放化疗科静脉用药的合理性,对不合理医嘱进行分析与干预.方法:采用焦点管理循环法(FOCUS-PDCA)对2020年6~11月(干预前)与2020年12月~2021年5月(干预后)某院静脉药物调配中心(PIVAS)接受的放化疗科所有医嘱进行回顾性评价,采用帕累托图对不合理医嘱类型分级,筛选出主要、次要以及一般类型进行分析,制定干预方案,将干预前后不合理医嘱情况进行对比分析.结果:干预前,126130份医嘱中存在600份不合理医嘱(0.476%),共计6种类型,溶媒种类(46.17%)和体积不适
目的:优选扶正清肺颗粒的提取工艺.方法:在单因素考察的基础上,以浸膏得率及黄芩苷、黄芩素含量为评价指标,考察加水量、提取时间及提取次数3个因素对提取工艺的影响,采用L9(34)正交试验法优选提取工艺.结果:最佳工艺为加8倍量水,提取2次,每次1.5 h.结论:优选的工艺稳定可靠,重复性良好,可用于扶正清肺颗粒的生产.
目的:采用离子色谱法测定富马酸比索洛尔原料中的异丙胺.方法:采用IonPac?CS17型阳离子色谱柱(250 mm×4 mm),以5 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液A,60 mmol·L-1甲烷磺酸溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,采用抑制电导检测器进行测定.结果:异丙胺浓度在0.099~123.750μg·ml-1(r=0.9998)内线性关系良好.平均回收率为99.64%(RSD=0.66%,n=9).不同国产原料中异丙胺的含量约为0.001%.结论:该方法准确、简便、快
目的:考察克林霉素磷酸酯注射液对一次性使用输液器中苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的溶出规律.方法:模拟临床使用克林霉素磷酸酯注射液经一次性输液器静脉滴注,UPLC-MS/MS法测定流出液中DEHP的溶出量.同时考察药物浓度和滴注时间对于DEHP溶出的影响,确定克林霉素磷酸酯注射液促进DEHP溶出的因素.结果:克林霉素磷酸酯注射液中的苯甲醇是促进一次性输液器中DEHP溶出的主要因素,并且随着苯甲醇浓度升高和滴注时间的延长,DEHP的溶出量相应增加.结论:苯甲醇促进了一次性输液器中DEHP的溶出,溶出
目的:将实脾消水浸膏改制成实脾消水凝胶贴膏.方法:在单因素试验的基础上,以聚丙烯酸钠NP700、甘氨酸铝、酒石酸、甘油、聚乙烯基吡咯烷酮90F、纯化水为考察因素,以初黏力、剥离强度及胶强度为评价指标,采用D-最优混料设计筛选出实脾消水凝胶贴膏最优处方.结果:实脾消水凝胶贴膏的最优配方:聚丙烯酸钠NP7005 g、甘氨酸铝0.3 g、酒石酸0.3 g、甘油35 g、聚乙烯基吡咯烷酮90F 5 g、纯化水36.4 g,药液18 g.结论:优选出的基质黏附力适中,膏体性状、皮肤追随性均较好,制备工艺稳定可行,可
目的:建立HPLC法测定不同方法炮制的泽泻中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯的含量,阐述不同炮制方法对泽泻中7个成分含量的影响.方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters XTERRA C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为208 nm、246 nm,柱温25℃.结果:泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻
目的:建立同时测定硫酸氢氯吡格雷原料药中基因毒性杂质左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯含量的LC-MS方法.方法:采用Phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相A、B分别为0.1%甲酸水溶液、乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温30℃;进样体积为5μl.左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯在甲醇条件下,其定量离子分别为m/z 151.4、m/z 233.2.结果:左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯均在5.00~100.00 ng·ml-1浓度范围内
目的:建立清肺消痤合剂的HPLC指纹图谱,并同时测定咖啡酸、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷7种成分的含有量.方法:采用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为230 nm、265 nm、327 nm.结果:10批清肺消痤合剂HPLC指纹图谱确立了21个共有峰,相似度均≥0.990.7种成分在各自浓度范围内线性关系良好,(r≥0.9996