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合成了Keggin型磷钼钒1-丁基-3-甲基咪唑无机-有机杂化多金属氧酸盐（[Bmim]5PMo10V2O40），并用元素分析、等离子体原子发射光谱、红外光谱、热重和差热分析等手段对其进行了表征。在0．5mol／L H2SO4溶液中，考察了邻苯二酚和H2O2在[Bmim]，PMo10V2O40修饰的碳糊电极（B-PMo10V2O40-CPE）上的电化学行为。与空白碳糊电极对比发现，在B—PMo10V2O40-CPE上，邻苯二酚的氧化和还原峰的峰电位差减小了108mV，氧化还原峰的峰电流明显增大；在-65和