【摘 要】
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目的 运用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-QQQ)建立一种能够同时测定银杏叶制剂中13个黄酮类成分的分析方法.方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3
【机 构】
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上海市青浦食品药品检验所 检验室,上海 201799上海市宝山区中西医结合医院 检验科,上海 201900;
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目的 运用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-QQQ)建立一种能够同时测定银杏叶制剂中13个黄酮类成分的分析方法.方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm),以0.1％甲酸溶液–乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃.在电喷雾离子化负离子模式下离子化,以多反应监测方式(MRM)检测.结果 13种黄酮类成分芦丁、异槲皮苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、槲皮苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、芫花素的分离度良好,在各自的质量浓度范围内的线性关系良好(r=0.9990),且精密度试验、重复性试验的RSD值均小于3.5％,供试品溶液在12 h内稳定性好,各成分的平均回收率在94.5％～100.5％.不同批次样品之间,总黄酮含量相差不大;各批次的银杏黄酮类成分含量均不相同,差异较大,其中黄酮苷类化合物所占比例相对较大,芦丁、水仙苷含量均较单糖(异槲皮苷、槲皮苷)含量高,芫花素、木犀草素等黄酮苷元含量最低.结论 方法分离度好、操作简便、专属性强,能够明确反映出银杏叶提取物中13个黄酮类成分的分布和差异,可用于银杏叶提取物制剂的质量控制.
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