固相萃取-气相色谱法同时检测水产品中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺

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建立了同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的固相萃取-气相色谱方法。用98:2(V/V)的乙酸乙酯和氨水提取鱼体中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺,用MCX固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,经98:2(V/V)的甲醇和氨水混合溶液洗脱后氮吹浓缩,并用乙腈复溶,再用BSTFA衍生化和气相色谱仪检测。实验条件下,氯霉素浓度在5~50μg/L范围,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺浓度在15~100μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9909,0.9937,0.9948和0.9916,检出限分别为0.3,1.0,1.0和1.0μg/kg,7次加标回收率为71.8%~105%,相对标准偏差在8.1%~15%之间。
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