【摘 要】
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目的 建立液-质联用法(HPLC-MS)检测酱、腌制品中谷氨酸钠含量及居民膳食暴露风险评估的方法.方法 以纯水做为提取液,初始流动相作为复溶液,选用MAX小柱净化,对含量高的样品可直接稀释上机测定.选择用ACQUITY UPLC BEH-Hilic(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)柱子检测峰保留最好,选择优化后的色谱、质谱条件,以LC-MS/MS测定.结果 该法溶液浓度范围在0.5 ～5.0 mg/L线性关系良好,检出限为15 mg/kg,定量限为50 mg/kg,稳定性试验相对标准偏差(RS
【机 构】
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青海省疾病预防控制中心,西宁810007
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目的 建立液-质联用法(HPLC-MS)检测酱、腌制品中谷氨酸钠含量及居民膳食暴露风险评估的方法.方法 以纯水做为提取液,初始流动相作为复溶液,选用MAX小柱净化,对含量高的样品可直接稀释上机测定.选择用ACQUITY UPLC BEH-Hilic(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)柱子检测峰保留最好,选择优化后的色谱、质谱条件,以LC-MS/MS测定.结果 该法溶液浓度范围在0.5 ～5.0 mg/L线性关系良好,检出限为15 mg/kg,定量限为50 mg/kg,稳定性试验相对标准偏差(RSD)为1.03％,符合试验要求;精密度试验相对标准偏差范围1.12％～6.86％,回收率范围85.6％～95.0％.对含量高的样品可直接稀释上机测定,与过净化柱检测结果差异有统计学意义(t=-2.153,P＜0.05);酱、腌制品中普遍含有谷氨酸钠,总检出率为86.0％,平均含量为5.28×103 mg/kg,五类酱、腌制品中谷氨酸钠的平均含量差异无统计学意义(t=1.176,P＞0.05),居民摄入谷氨酸钠的平均值均低于上限(1.89×103 mg).结论 该方法操作简单、分析速度快、精密度好、准确度高、重现性好,是理想的测定酱、腌制品中谷氨酸钠的方法;居民酱、腌制品中谷氨酸钠的日暴露量均处在可接受安全水平范围内.
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