【摘 要】
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建立了水产品中5种硝基咪唑类药物(洛硝唑、甲硝唑、异丙硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品经乙酸铵缓冲液分散后,用0.1％氨水乙腈超声提取,提取液经PRiME HLB小柱及PSA吸附剂净化后,UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线内标法定量.结果表明,水产品中5种硝基咪唑类药物的平均回收率在83.5％～110.3％之间,相对标准偏差在1.9％～12％之间,在0.5～10 ng/mL线性范围内,线性相关系数(r2)均大于0.997,检出限为0.5μg/kg,定量限为
【机 构】
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中国水产科学研究院珠江水产研究所,农业农村部水产品质量安全风险评估实验室(广州),广州510380;中国水产科学研究院南海水产研究所,广东省渔业生态环境重点实验室,广州510300
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建立了水产品中5种硝基咪唑类药物(洛硝唑、甲硝唑、异丙硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品经乙酸铵缓冲液分散后,用0.1％氨水乙腈超声提取,提取液经PRiME HLB小柱及PSA吸附剂净化后,UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线内标法定量.结果表明,水产品中5种硝基咪唑类药物的平均回收率在83.5％～110.3％之间,相对标准偏差在1.9％～12％之间,在0.5～10 ng/mL线性范围内,线性相关系数(r2)均大于0.997,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5 μg/kg.该方法能满足水产品中硝基咪唑类残留的检测需求.
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建立了同时测定水果中7种人工甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱法.样品经纯水超声提取,经离心沉淀残渣,以Waters CORTECD(C)T3(2.7 μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,0.1％甲酸水-乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测(MRM)测定,外标法定量.结果 表明:三氯蔗糖在5～500 ng/mL范围内,安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜在1～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.998,在4个不同浓度添加水平下,平均加
以香草醛为模板分子,二氧化硅为载体,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了香草醛分子印迹聚合物(VanMIP).以此为识别元件,结合Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系制成传感器,对香草醛进行检测.在优化条件下,香草醛浓度在0.4～14 nmol/L范围内与化学发光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9989,检出限(LOD)低至0.16 nmol/L.对6.0 nmol/L的香草醛溶液连续测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.9％.通过对化学发光光谱、紫外-可见吸收
实时、原位的现场检测技术可以大大提高化学分析工作的速度与效率,特别是在环境损害应急事故、军事化学毒物威胁、刑事侦查鉴定取证等紧急情形中发挥重要作用.近年来,便携式气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的发展使得在受控实验室之外进行准确可靠的确证分析具有了可行性.本文概述了便携式GC-MS技术的发展历程、技术特点与国内应用现状,并总结了该设备在化学战剂识别、爆炸物检测、火灾调查、毒品分析等应急检测领域的应用进展,为国内科研工作者提供借鉴与参考.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与磁性石墨烯相结合测定水基胶中双酚A、壬基酚和辛基酚的方法.样品提取后,以磁性石墨烯分散固相萃取净化,经BEH C18色谱柱分离.分析物的回收率在81.5％ ～97.9％之间,日间相对标准偏差(RSDs)小于8.0％.所有化合物均获得了良好的线性系数(r≥0.9996),检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为3～8μg/kg和10～26 μg/kg.采用该方法对20个水基胶实际样品进行检测,仅有1个样品检出4-正壬基酚.该方法可用于测定水基胶中双
以吩噻嗪-苯并[d]噻唑为荧光基团,吩噻嗪中的硫原子为识别基团,利用HClO选择性氧化硫原子的特性合成了一种识别HClO的新型吩噻嗪衍生物比率型荧光探针1.在识别的过程中,吩噻嗪中的硫原子可以很容易地被ClO-氧化成亚砜,诱导探针1的荧光发射光谱发生较大的蓝移(91 nm),溶液的颜色由绿色变为蓝色,显著的荧光光谱改变可用于ClO-的精细比率检测.相对于其他测试的活性氧物种、小分子和金属离子,探针对ClO-显示出较强的特异性识别能力.此外,荧光探针1对ClO-具有显著的荧光比率变化(190倍)、较低的细胞
建立了基于高效液相色谱法(HPLC)测定输液袋中12种抗氧剂迁移量的分析方法.样品经盐析辅助液液萃取后,过0.22 μm有机系滤膜,以甲醇-0.1％磷酸为流动相,经Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(150 mm × 2.1 mm,3μm)分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量.分别优化了梯度洗脱程序、柱温和进样量.在优化后的色谱条件下,12种目标化合物在26 min内实现有效分离,且线性关系良好,平均加标回收率为84.3％～108.7％,相对标准偏差(RSDs)为0.1％～3.1％,检出限
采用一种快速前处理净化柱,建立了同时测定鸡蛋中52种兽药残留的液相色谱-质谱联用检测方法.鸡蛋用酸化乙腈提取,提取液通过快速柱后,基质中的杂质被快速柱吸附,收集流出液用N2吹干,复溶液用ACQUITY BEH C18柱分离,四极杆液相色谱-质谱测定,外标法定量.被测物均采用正离子扫描.结果表明,52种兽药在一定浓度范围内线性关系良好(R2＞0.99),加标回收率为81.3％～116.4％,RSDs＜15％,被测物质的检出限范围0.02～0.58 μg/kg.该方法可用于鸡蛋中兽药残留快速筛查检测.
采用脉冲加热-红外吸收、热导法,通过选择合适的助熔剂、确定分析功率和称样量,建立了同时测定碳化硅粉末和碳化硅纤维中的氧和氮含量的方法.经优化后,称取碳化硅粉末20～100 mg,碳化硅纤维7 ～10 mg,将粉末或纤维放入0.5g镍囊中,加1 g镍篮后,在分析功率5.5 kW下进行测定.采用碳化硅和氮化硅标准物质测得氧和氮的校准曲线;碳化硅粉末中氧和氮检出限0.0135％和0.0018％,回收率95.8％和95.6％,相对标准偏差(RSD)均小于2％;碳化硅纤维中氧和氮检出限0.0386％和0.0051％
核壳Au@MnO2纳米粒子催化3,3\',5,5\'-四甲基联苯胺(TMB)和过氧化氢(H2O2)反应,生成黄色的氧化产物oxTMB,S2-的引入使得S2-和oxTMB反应生成TMB,导致黄色变浅.基于此原理,建立了比色法检测S2-的传感器.在最佳实验条件下,溶液吸光度与S2-浓度分别在0.1～ 10 μmol/L和0.05～10 mmol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为58 nmol/L.该方法用于自来水中S2-的检测,回收率为95.1％～102.7％,相对标准偏差(RSD)小于3.1％.
研究了宜昌花椒3年贮藏过程中挥发性有机物的变化.通过水蒸气蒸馏法提取不同贮藏年份的花椒挥发油,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析,通过质谱相似度(SI),保留时间(RT)比对结合保留指数法(RI)共鉴定出29种主要挥发性有机物,用于主成分分析(PCA)与热图分析(HM).结果表明,随着贮藏时间的增加,花椒挥发油含量显著性下降.其中13种对花椒挥发油占主要贡献的挥发性成分相对含量随着贮藏时间增加而减少,这13种物质包括6种单环单萜,5种萜醇,1种酮,1种倍半萜;另外12种挥发性成分相对含量随着贮藏时