【摘 要】
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为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofm ann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产
【机 构】
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河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药用分子化学重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地
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为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofm ann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化.结果表明:酰胺化中,n(2 -氯烟酸):w(PCl3) = l : 0.45 ;霍夫曼降解反应中,NaOH 质量分数为18% ,反应温度为75?80°C;Sandmeyer反应中,n (2-氯-3-氨基p比咬):n (氧化
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