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建立了水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,氮吹浓缩,定容后测定。以2mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)、乙腈和甲醇为流动相,CAPCELLPAKC18色谱柱进行分离,在选择反应监测(SRM)模式下测定,外标法定量。在最佳实验条件下,5种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(r^2>0.999),检出限(LOD,S/N≥3)均为1.0μg/kg,定量下限(L