【摘 要】
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建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS)同时测定三叶青中4种成分(芦丁、
【机 构】
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福建中医药大学药学院,福建中医药大学生物医药研发中心,福建中医药大学中西医结合研究院,
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建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-Qq Q-MS)同时测定三叶青中4种成分(芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷)的含量。HPLC-Q-TOF-MS法采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。UPLC-Qq Q-MS法采用Waters CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃,采用负离子多反应监测(MRM)方式进行含量测定。结果 HPLC-Q-TOF-MS法推断鉴定了三叶青中的24种成分,UPLC-Qq Q-MS法定量分析三叶青中4种成分在考察的浓度范围内,线性关系良好(r>0.996 6);回收率均在98.27%~101.6%,RSD 3.2%~5.9%。通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。建立的UPLC-Qq Q-MS同时测定三叶青中4种成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价三叶青的质量提供参考。
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