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三七中药材产品经乙腈提取,盐析,采用C18和硅胶固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测38种有机氯、拟除虫菊酯农药残留含量.结果 表明:C18和硅胶固相萃取柱净化能够有效除去三七药材中挥发油、有机酸、皂苷等大部分共萃物和干扰组分,获得较好的净化效果;3个不同浓度水平添加回收率在78.6％～120.3％之间,相对标准偏差为0.1％～12.5％;校准曲线线性相关系数均大于0.999.该方法操作简单、快速稳定、除杂效果明显,适用于三七中药材产品中多种农药残留的日常检测工作.