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介绍了用盐酸，硝酸溶解镍基高温合金样品，用石墨炉原子吸收光谱法测定合金中痕量元素硒的方法，对石墨炉的工作参数进行了优化，考察了介质酸度、共存元素的影响，对工作曲线用标准系列进行了基体匹配，并对回收率及方法的精密度进行了试验。结果表明本方法适用于镍基高温合金中硒的分析，结果准确可靠，RSD〈10％，回收率85％-110％。