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以硝酸氧锆和钼酸铵等为原料,采用水热法合成了超细立方相ZrMo2O8粉体。分别采用XRD,FT-IR及SEM对前驱体及所得产物的结构及形貌进行了分析和表征。结果表明:采用水热法可以快速(15h)合成出单一纯净的超细立方相ZrMo2O8粉体,颗粒尺寸约为100nm×500nm,所得粉体具有优异的负热膨胀特性,在室温~400℃温度范围内,其热膨胀系数为-5.185×10^-6K^-1,适合工业化生产。