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建立了一种测定食品中甜蜜素的顶空气相色谱-质谱方法。该方法快速、简便,灵敏度高。检出限为3.62mg/kg,甜蜜素加标回收率范围90-104%,相对标准偏差〈2.79%,且利用质谱对GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中气相色谱法前处理得到的气体产物进行定性,结果显示反应主要产物是:环己烯、环戊烷甲醛、以及未知物X,推测其为环己醇与环己醇亚硝酸酯之间的过渡产物。