【摘 要】
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建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0～5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5～100∶0,5～25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相
【机 构】
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教育部生命分析化学重点实验室,南京扬子石化精细化工有限责任公司
【基金项目】
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南京大学分析测试基金资助项目(04CA5)
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建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0～5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5～100∶0,5～25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150mm×4.6mm(i.d.),流动相流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为275nm。抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6～1.0×10-3g/mL和1.0×10-7～1.0×10-4g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.99994和0.99995,检出限分别为1.0×10-7g/mL和1.0×10-8g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较。结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4二叔丁基苯酚;利用液相色谱质谱联用方法、紫外可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0～20min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%。
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