建立了同时测定土壤(底泥)样品中12种酚类化合物的检测方法。采用加速溶剂萃取(ASE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化进行前处理,气相色谱和质谱联用技术(GC-MS)进行定性定量分析。方法检出限为0.410~13.1μg/kg(干重),回收率在70.7%~122%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%~16%。基于上述分析方法研究了长江沿岸某化工园区土壤及长江底泥中12种酚类化合物的污染水平。17个土壤样品和7个底泥样品中除对苯二酚外的11种酚类化合物均有检出。土壤和底泥中酚类污染物总含量范围分别为10.16~30.66 mg/kg和18.00~29.83 mg/kg,平均含量分别为18.26 mg/kg和22.51 mg/kg。土壤和底泥中最主要的酚类污染物为4-硝基苯酚和4-氯-3-甲酚,其次为邻氯对苯二酚、4,6-二硝基邻甲基苯酚和2,4,6-三氯酚。该化工园区周边土壤及长江底泥中12种酚类污染物污染水平较低、环境风险较小。