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在OP乳化剂存在下，研究了Pb^2＋和双硫腙的配位显色反应。试验结果表明，在pH=5．0的HAc-NaAc缓冲溶液中，有色溶液的最大吸收波长为500nm，摩尔吸光系数为4．8×10^4L／（mol·cm），Pb^2＋浓度在0～1．2mg／L范围内符合比耳定律，加标回收率为98．5％～102．1％之间。本法用于测定处理电镀废水中的微量铅，方法简单易行，结果可靠。