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建立了一种顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺的检测方法。试样经5%三氯乙酸溶液提取,在50%氢氧化钠溶液的作用下,提取液中的三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,然后用顶空-气相色谱仪测定。三甲胺在1~40 mg/L浓度范围内的校准曲线相关系数均大于0.99,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,3水平加标实验(n=6)回收率:鱼肉为92.77%~104.31%、火腿为90.28%~106.61%。精密度:鱼肉为2.1%~4.0%、火腿为2.0%~7.3%。