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在微波辐射下，以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠；通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征；考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧氯丙烷滴加时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，微波辐射可明显促进3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成，在n（亚硫酸氢钠）：n（环氧氯丙烷）：n（四丁基溴化铵）=1：1．4：0．0078、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间20min、后续回流7min、微波辐射功率500W、微波辐射时间2