【摘 要】
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采用顶空-气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究.结果 表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3d.实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为5:1,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题.对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0％ ～110％,相对标准偏差(RSD)为2.5％ ～7.4％,能
【机 构】
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云南省生态环境厅驻玉溪市生态环境监测站,云南 玉溪653100
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采用顶空-气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究.结果 表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3d.实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为5:1,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题.对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0％ ～110％,相对标准偏差(RSD)为2.5％ ～7.4％,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 959-2018)的测定要求.将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定.
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建立了采用水蒸气蒸馏进行预处理,用离子选择电极法测定矿冶废水中的氟化物的方法.实验表明,以硫酸为蒸馏试剂,最佳蒸馏条件为,硫酸用量50 mL,蒸馏温度140 ～150℃,蒸馏时间30 min,方法检出限0.05 mg/L.将该方法用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差为2.0％,加标回收率为93.1％.该方法能够有效消除重金属的干扰,方法简单,便于操作,具有良好的精密度与准确度.
利用Hysplit、Meteolnfo模型,计算株洲2017-2019年特护期(10月至次年3月)的后向轨迹,并进行轨迹聚类、潜在源贡献因子(PSCF)和浓度权重轨迹(CWT)分析.结果 表明,10-12月,污染物潜在源区主要分布在偏北方向,1-3月,偏南方向的源区不断扩大,这与季节更替、季风转换有关;12和1月,潜在源区面积最大,强度最强,传输通道最清晰.对特护期各月份进行权重潜在源贡献因子(WPSCF)和加权浓度权重轨迹(WCWT)分析,结果表明,12月有1条明显的WPSCF高值带起源于河南省中北部,
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