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采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50浓度均为50 mmol/L的（NH2）2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb（Ⅴ）、Sb（Ⅲ）的基线分离,Sb（Ⅴ）、Sb（Ⅲ）色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、2.3%,100μL进样时得到的检出限分别为5.39、5.42μg/L（S/N=3）,方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定。