论文部分内容阅读
摘 要:分析比较2个品牌定性定量滤纸中的全量和有效态铜、锌、铁、锰、钙、镁六种养分含量。结果表明:定量滤纸金属杂质含量均低于定性滤纸。用浸提剂淋洗滤纸发现,定性滤纸过滤液含较高的钙(2.54~3.26mg/L)和镁(0.17~0.23 mg/L),对相关项目的测定存在污染风险。对此提出了一些建议和改进措施,以供相关项目检测人员选择参考。
关键词:滤纸;金属杂质;土壤养分;污染
中图分类号:S06-31 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20150833001
1 实验部分
1.1 供试滤纸
A品牌盒装定性、盒装定量(直径:12.5cm)、散装定性滤纸。
B品牌盒装定性、盒装定量滤纸(直径:12.5cm)。
1.2 仪器与试剂
日立Z-5000原子吸收分光光度计;硝酸和高氯酸为广州化学试剂厂(优级纯);乙酸铵、DTPA为广州化学试剂厂(分析纯)。
1.3 试验方法
滤纸全量铜、锌、铁、锰、钙、镁含量的测定参照 《LY/T 1270-1999森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定》方法进行,采用硝酸-高氯酸消解,原子吸收分光光度法测定,同时做3个平行。
滤纸浸提液中铜、锌、铁、锰含量的测定参照《NY/T 890-2004土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定 二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》进行;滤纸浸提液中钙、镁含量的测定参照《NY/T 1121.13-2006 土壤检测 第13部分:土壤交换性钙和镁的测定》方法进行,同时做3个平行。
2 结果与讨论
2.1 滤纸全量铜、锌、铁、锰、钙、镁含量
结果表明,2个品牌的定量滤纸各元素含量显著低于定性滤纸。钙、镁、锰在2种品牌的定量滤纸中均未检出。定性滤纸除锰外,其它5种元素均有检出,其中钙、镁、铁含量均较高,钙含量115.6 ~191.7 mg/kg之间,镁含量13.14 ~19.13 mg/kg 之间,铁含量29.20 ~32.14 mg/kg之间,2种品牌之间,以及同一品牌散装和盒装定性滤纸之间5种元素含量存在较大差异,而且平行样品之间数值差异也较大。
2.2 滤纸过滤液中铜、锌、铁、锰、钙、镁含量
为进一步确定滤纸中的金属元素是否对有效态铜、锌、铁、锰和交换性钙、镁的测定产生影响,通过使用相应的浸提剂淋洗滤纸进行模拟试验,考察滤纸浸提液中金属元素的浸出量。试验结果表明:用DTPA浸提液处理时,铜、锌、铁、锰在定量滤纸中均未检出,定性滤纸中仅A品牌的铜浸出量在0.1 mg/L,锌、铁、锰含量不高。而用乙酸铵溶液浸提处理時,定量滤纸中钙和镁均未检出,而定性滤纸过滤液中钙含量在2.54 ~3.26 mg/L之间,镁含量在0.17~0.24 mg/L之间,且2种品牌定性滤纸过滤液中钙和镁含量存在较大差异,平行样品之间的数值差异也较大。测定结果见表1。
测土配方施肥项目中常需检测土壤交换性钙和镁,如采用定性滤纸进行过滤,检测结果被滤纸中钙、镁污染的风险将大大提高。如按照NY/T 1121.13-2006方法进行测定,南方酸性土壤交换性钙含量20 ~1600 mg/kg之间,若使用定性滤纸进行分析,对于交换性钙含量为250 mg/kg的土壤样品(称样量2.00 g,测定液体积50 ml,分取倍数250/20),则试剂空白过滤带来的影响可达50.8 %~65.2 %;南方酸性土壤交换性镁含量5 ~120 mg/kg之间,若使用定性滤纸进行分析,对于交换性钙含量为25 mg/kg的土壤样品(称样量2.00 g,测定液体积50 ml,分取倍数250/20),则试剂空白过滤带来的影响可达34.0 %~48.0 %。因此,在进行这些项目分析时,尤其是低含量样品测定时建议不要使用定性滤纸。
3 结 论
综上,2个品牌的定性滤纸金属杂质含量都远远高于定量滤纸。采用浸提液过滤处理6种营养元素在定量滤纸中的浸出量均比较低,不影响定量分析测定,而定性滤纸对6种有效态营养元素测定有不同程度的影响,其中以钙、镁的浸出量较高。不同品牌滤纸杂质含量各异,相同品牌不同滤纸、批次之间也不一样,差异显著。
建议措施有:全部采用定量滤纸;离心的方法; 浸提剂处理滤纸;采用砂芯滤斗过滤。在待测元素含量较高的情况下不宜采用浸提剂处理滤纸的方法,在批量化分析样品中不推荐使用离心和采用砂芯滤斗过滤的方法,因为操作烦琐,而且还有引入污染的可能性,比较简单易行的方法推荐采用定量滤纸。另外,同一批试验要尽量使用同一品牌的滤纸。
参考文献
[1] 方樟法. 土壤有效养分测定中滤纸造成的污染[J].土壤通报, 1990, (1): 41-44.
关键词:滤纸;金属杂质;土壤养分;污染
中图分类号:S06-31 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20150833001
1 实验部分
1.1 供试滤纸
A品牌盒装定性、盒装定量(直径:12.5cm)、散装定性滤纸。
B品牌盒装定性、盒装定量滤纸(直径:12.5cm)。
1.2 仪器与试剂
日立Z-5000原子吸收分光光度计;硝酸和高氯酸为广州化学试剂厂(优级纯);乙酸铵、DTPA为广州化学试剂厂(分析纯)。
1.3 试验方法
滤纸全量铜、锌、铁、锰、钙、镁含量的测定参照 《LY/T 1270-1999森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定》方法进行,采用硝酸-高氯酸消解,原子吸收分光光度法测定,同时做3个平行。
滤纸浸提液中铜、锌、铁、锰含量的测定参照《NY/T 890-2004土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定 二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》进行;滤纸浸提液中钙、镁含量的测定参照《NY/T 1121.13-2006 土壤检测 第13部分:土壤交换性钙和镁的测定》方法进行,同时做3个平行。
2 结果与讨论
2.1 滤纸全量铜、锌、铁、锰、钙、镁含量
结果表明,2个品牌的定量滤纸各元素含量显著低于定性滤纸。钙、镁、锰在2种品牌的定量滤纸中均未检出。定性滤纸除锰外,其它5种元素均有检出,其中钙、镁、铁含量均较高,钙含量115.6 ~191.7 mg/kg之间,镁含量13.14 ~19.13 mg/kg 之间,铁含量29.20 ~32.14 mg/kg之间,2种品牌之间,以及同一品牌散装和盒装定性滤纸之间5种元素含量存在较大差异,而且平行样品之间数值差异也较大。
2.2 滤纸过滤液中铜、锌、铁、锰、钙、镁含量
为进一步确定滤纸中的金属元素是否对有效态铜、锌、铁、锰和交换性钙、镁的测定产生影响,通过使用相应的浸提剂淋洗滤纸进行模拟试验,考察滤纸浸提液中金属元素的浸出量。试验结果表明:用DTPA浸提液处理时,铜、锌、铁、锰在定量滤纸中均未检出,定性滤纸中仅A品牌的铜浸出量在0.1 mg/L,锌、铁、锰含量不高。而用乙酸铵溶液浸提处理時,定量滤纸中钙和镁均未检出,而定性滤纸过滤液中钙含量在2.54 ~3.26 mg/L之间,镁含量在0.17~0.24 mg/L之间,且2种品牌定性滤纸过滤液中钙和镁含量存在较大差异,平行样品之间的数值差异也较大。测定结果见表1。
测土配方施肥项目中常需检测土壤交换性钙和镁,如采用定性滤纸进行过滤,检测结果被滤纸中钙、镁污染的风险将大大提高。如按照NY/T 1121.13-2006方法进行测定,南方酸性土壤交换性钙含量20 ~1600 mg/kg之间,若使用定性滤纸进行分析,对于交换性钙含量为250 mg/kg的土壤样品(称样量2.00 g,测定液体积50 ml,分取倍数250/20),则试剂空白过滤带来的影响可达50.8 %~65.2 %;南方酸性土壤交换性镁含量5 ~120 mg/kg之间,若使用定性滤纸进行分析,对于交换性钙含量为25 mg/kg的土壤样品(称样量2.00 g,测定液体积50 ml,分取倍数250/20),则试剂空白过滤带来的影响可达34.0 %~48.0 %。因此,在进行这些项目分析时,尤其是低含量样品测定时建议不要使用定性滤纸。
3 结 论
综上,2个品牌的定性滤纸金属杂质含量都远远高于定量滤纸。采用浸提液过滤处理6种营养元素在定量滤纸中的浸出量均比较低,不影响定量分析测定,而定性滤纸对6种有效态营养元素测定有不同程度的影响,其中以钙、镁的浸出量较高。不同品牌滤纸杂质含量各异,相同品牌不同滤纸、批次之间也不一样,差异显著。
建议措施有:全部采用定量滤纸;离心的方法; 浸提剂处理滤纸;采用砂芯滤斗过滤。在待测元素含量较高的情况下不宜采用浸提剂处理滤纸的方法,在批量化分析样品中不推荐使用离心和采用砂芯滤斗过滤的方法,因为操作烦琐,而且还有引入污染的可能性,比较简单易行的方法推荐采用定量滤纸。另外,同一批试验要尽量使用同一品牌的滤纸。
参考文献
[1] 方樟法. 土壤有效养分测定中滤纸造成的污染[J].土壤通报, 1990, (1): 41-44.