应用液相色谱-原子荧光联用仪测定富硒大米中的5种硒形态

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目的建立了富硒大米中硒酸根、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸和甲基硒代半胱氨酸5种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。方法样品采用链酶蛋白酶E水解超声提取方式,30mmol/L磷酸氢二铵+0.5mmol/L四丁基溴化铵+2%甲醇为流动相,用甲酸调节pH至5.8~6.0,经C18(5μm,100.4.6×150mm)色谱柱分离后HG-AFS测定。对流动相浓度、pH值以及流速进行了选择优化。结果10min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线的线性关系良好(r2≥0.995),方法检出限为2.27~3.89μg/L,平均回收率为85.4%~105.5%,相对标准偏差<5.8%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒大米中硒的形态分析。
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