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采用K2S2O8-NaHSO3氧化还原引发剂和水相沉淀聚合法制备了丙烯腈均聚物（PAN）、丙烯腈-醋酸乙烯酯共聚物（P（AN-VAc））、丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚物（P（AN-MA））;采用红外光谱、核磁共振、差示扫描量热/热重同步分析仪、X射线衍射仪等手段对聚合物的结构及热稳定化行为进行了研究。结果表明：引入VAc,MA酯类共聚单体对PAN聚合物的立构规整性几乎没有影响,3种聚合物的等规、无规、间规比例均约为1∶2∶1,平均序列长度约为2,呈现典型的无规聚合物结构特征;在空气气氛热稳定化过程中,VAc,M